毛細(xì)管氣相色譜法測定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法及應(yīng)用

　　有機(jī)磷農(nóng)藥是目前我國使用普遍的農(nóng)藥，殘留在蔬菜上的農(nóng)藥進(jìn)入人體，可引起各系統(tǒng)和功能的損害。為了了解濟(jì)南市目前市售蔬菜的農(nóng)藥殘留狀況，為制定相應(yīng)的對(duì)策提供依據(jù)，欲建立一種簡便快速的氣相色譜檢測方法，適合于較大數(shù)量樣品分析，能同時(shí)檢測lO種常見的有機(jī)磷農(nóng)藥，再應(yīng)用該方法對(duì)濟(jì)南市一年內(nèi)市售蔬菜中農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行調(diào)查與分析。研究方法：

　　1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測器，DB—17毛細(xì)管色譜柱。氣化室溫度260℃，分流進(jìn)樣，分流比l:lO；檢測器溫度260℃；色譜柱溫度控制采用程序升溫。

　　2．檢測農(nóng)藥品種：敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、對(duì)硫磷、馬拉硫磷，共十種。

　　3．樣品處理：樣品切碎后與無水硫酸鈉研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至具塞三角瓶中，加入二氯甲烷超聲提取，過濾，取續(xù)濾液20mL，在45℃水浴蒸干。以二氯甲烷洗下并定容至2mL。

　　4．方法質(zhì)量控制：外標(biāo)法定量，分別繪制十種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并將標(biāo)準(zhǔn)系列的小濃度再逐級(jí)稀釋，進(jìn)樣分析，得到各農(nóng)藥的檢出限。取兩個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在一天內(nèi)重復(fù)測定5次，連續(xù)測定3天，得到日內(nèi)精密度和日間精密度。莖葉類、果實(shí)類、根莖類三大類蔬菜各以韭菜、黃瓜、胡蘿卜為代表，分別做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率及其精密度。

　　5．活性碳對(duì)測定結(jié)果的影響：對(duì)于可用于凈化樣品提取液的活性碳，在其它條件相同時(shí)，分別比較了不同的加入時(shí)間、不同的顆粒大小、不同的加入量對(duì)回收率

　　的影響。 6．濟(jì)南市市售蔬菜農(nóng)藥殘留情況調(diào)查：分別以韭菜、卷心菜、小白菜代表莖葉類，黃瓜、豆角、青椒代表果實(shí)類蔬菜。分別在濟(jì)南市的四個(gè)市區(qū)，全年四個(gè)季節(jié)，對(duì)兩大類蔬菜中十種常見的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留狀況進(jìn)行檢測調(diào)查與分析。并對(duì)以土豆、胡蘿卜為代表的根莖類蔬菜做了短期的調(diào)查，也對(duì)少量綠色無公害蔬菜進(jìn)行了采樣測定。

　　結(jié)果：

　　1．十種有機(jī)磷農(nóng)藥在色譜柱上得到較好分離，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，r值0.9992～0.99997，低檢出含量0.005～0.025 mg/Kg。標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測精密度RSD 4.0％～7.8％，回收率70.9％～112.3％，回收率精密度RSD 5.0～12.6％。

　　2．活性碳的使用對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大，可造成回收率偏低。因此，該文采用的樣品提取方法中未采用活性碳處理。

　　3．共調(diào)查了莖葉類與果實(shí)蔬菜372份，總檢出率30.38％，總超標(biāo)率26.08％，全市四區(qū)總體狀況相近。根莖類蔬菜樣品32份，有農(nóng)藥檢出一份，超標(biāo)率為0％。無公害蔬菜樣品12份，其中6份有農(nóng)藥檢出。

　　結(jié)論：

　　1．該本文中的檢測方法，前處理簡單，測定準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性、線性范圍及低檢出含量均適合于蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速檢測分析。

　　2．濟(jì)南市全年市售蔬菜農(nóng)藥殘留情況，高毒性有機(jī)磷農(nóng)藥檢出率較高，檢出率與超標(biāo)率都是莖葉類大于果實(shí)類，差異有顯著性(均為．P<0.0001)。季度農(nóng)藥檢出率略高于其它季度(P=0.0353)，各市區(qū)之間檢出率差異無顯著性(p=0.7107)，超標(biāo)率差異亦無顯著性(p=0.3807)。莖葉類蔬菜殘留程度高，根莖類蔬菜相對(duì)安全，無公害蔬菜可能存在問題。

 

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